Cases
【客戶案例】超快速高溫燒結兩步法制備高透明AlON陶瓷的新策略


https://doi.org/10.26599/JAC.2025.9221182
大連海事大學單英春教授團隊在期刊《Journal of Advanced Ceramics》上發表了題為“A novel two-step sintering strategy for highly transparent AlON ceramics by combination of ultra-fast high-temperature sintering followed by conventional sintering”的論文。?研究中通過超快速高溫燒結和常規燒結方法相結合,兩步法成功制備出了在350-4900 nm?寬波長范圍內透射率≥80%?的高透明?AlON?陶瓷。
1.新材料發展需求:AlON陶瓷作為先進透明陶瓷材料,兼具優異光學透明性、高強度硬度及熱穩定性,是下一代透明裝甲和極端環境紅外窗口的理想候選材料。
2.傳統燒結局限性:傳統無壓燒結(常規燒結,CS)制備高透明 AlON 陶瓷存在兩大關鍵問題:一是需 7-30 小時的長保溫時間,能耗高、成本高,易引發晶粒過度生長,影響力學性能;二是摻雜 Y?O?等燒結助劑時,難以平衡“抑制晶粒生長”與“實現高致密化” 的矛盾。現有縮短保溫時間的嘗試(如優化粉體、復合助劑)仍存在晶粒偏大、工藝復雜等局限,亟需開發新型高效燒結策略。
1.?核心燒結策略
提出“超快速高溫燒結(UHS)+?常規燒結(CS)”?兩步法:先以?6000℃/min?的超快升溫速率加熱至?1850℃保溫?2?分鐘(UHS?階段),再以?50℃/min?升溫至?1880℃保溫?120?分鐘(CS?階段)。


2.?對照組設計
設置純?UHS?組(1850℃保溫?2?分鐘)和純?CS?組(1880℃保溫?120?分鐘),對比三組樣品的相對密度、孔隙特征、晶粒尺寸、透光率及硬度等性能。
3.?原料與表征
原料:采用碳熱還原氮化法自制單相?AlON?粉體,摻雜?0.15wt%?納米?Y?O?(平均粒徑?30.44nm)作為燒結助劑;
表征手段:X?射線衍射(XRD)、激光粒度分析、掃描電子顯微鏡(SEM)、拉曼光譜、金相顯微鏡、阿基米德法、分光光度計?/?紅外光譜儀(透光率測試)、維氏硬度計。
1.光學性能
兩步法樣品在?350-4900nm?寬波長范圍內透光率≥80%,400nm?處透光率?80.71%,3750nm?處達最大值?84.73%,顯著優于純?CS?組(400nm?處僅?58.82%)(圖4);

2.微觀結構特征
相對密度:UHS?階段后達?97.43%,經?CS?后提升至?99.71%,高于純?CS?組的?99.30%(圖6、表1);
孔隙特征:兩步法樣品孔隙尺寸僅?0.11-0.37μm,且數量少、分布均勻,而純?CS?組孔隙尺寸為?0.45-2.40μm(圖6、表1);
晶粒尺寸:兩步法樣品平均晶粒尺寸?47.06μm,遠小于文獻報道的?100-200μm,且粒度分布更均勻(圖7、圖9)。




3.力學性能
維氏硬度高達?19.57±0.23GPa,高于純?CS?組(16.69±0.43GPa)及文獻報道的同類無壓燒結?AlON?陶瓷(圖10、表11)。


4.兩步法致密化機制
UHS?的關鍵作用:超快升溫速率抑制?AlON?低溫分解(圖11)和微觀結構粗化(圖12),形成高致密度、細晶粒(多數≤8μm)及非平衡晶界的預燒體,非平衡晶界降低晶界擴散激活能,為后續快速致密化奠定基礎;
CS?的補充作用:短時間保溫即可消除?UHS?預燒體中的殘留孔隙,實現完全致密化,同時避免晶粒過度生長。


1.技術突破:解決了傳統燒結“長時保溫?-?晶粒粗化?-?性能下降”?的惡性循環,將高透明?AlON?陶瓷的總燒結時間從傳統的?2.5-30?小時縮短至?122?分鐘,大幅降低能耗與成本;
2.性能優勢:制備的?AlON?陶瓷兼具寬波段高透光性和高硬度,且工藝適用于大規模、復雜形狀構件制備,具備實際應用潛力;
3.科學價值:闡明了?UHS?誘導非平衡晶界調控致密化與晶粒生長的協同機制,為透明陶瓷的高效制備提供了新范式。


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